四甲基乙二胺（TEMED）
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
序號 | 檢測項目 | 要求 |
1 | 外觀 | 無色液體 |
2 | 含量 | ≥99% |
3 | 水分 | ≤0.5% |
4 | 色澤 | ≤30 |
試驗方法
1. 外觀
自然光下，正常視力目測。
2. 含量測定
儀器及設(shè)備：氣相色譜儀
測定條件：柱溫：80℃； 氣化溫度：250℃； 檢測溫度：250℃； 取樣量：1μL
面積歸一法測定含量
3. 水分的測定
儀器：微量水分測定儀一套，微量進(jìn)樣器5μL，注射器1mL；
試劑：卡爾費休試劑， 無水甲醇（分析純）
操作步驟：
卡爾費休試劑的測定：在反應(yīng)瓶中加5mL甲醇，攪拌下用卡爾費休試劑滴定至終點，并記錄卡爾費休試劑的用量（V1），加5μL標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定至終點并記錄卡爾費休試劑的用量（V2）?？栙M休試劑的水的當(dāng)量計算：
式中：
T：卡爾費休試劑的水的當(dāng)量，g/mL；
m：加入水標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，g
V1：滴定溶劑空的卡爾費休試劑量，mL；
V2：滴定水標(biāo)準(zhǔn)溶液時卡爾費休試劑量，mL
樣品中水分的測定，在反應(yīng)瓶中加入一定量體積的甲醇（浸沒鉑電極），在攪拌作用下用卡爾費休試劑滴定至終點。迅速加入樣品，再次滴定至終點并記錄卡爾費休試劑的用量（V1）。
樣品中水含量的計算：
式中：
X：樣品中水的含量，100%；
V1：滴定溶劑空的卡爾費休試劑量，mL；
m：加入樣品的質(zhì)量，g
4. 色澤的測定
儀器：
分光光度計；
納氏比色管：50或100毫升，在底部以上100毫升處有刻度標(biāo)記；
比色管架：一般比色管架底部襯白色底板，底部也可安有反光鏡，以提高觀察顏色的效果
試劑：
六水合氯化鈷（CoCl2?6H2O）, 分析純；
鹽酸：分析純；
氯鉑酸（H2PtCl6）
氯鉑酸的制法：在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴上加熱法，將1.00克鉑溶于足量的王水中，當(dāng)鉑溶解后，蒸發(fā)溶液至干，加4毫升鹽酸溶液再蒸發(fā)至干，重復(fù)此操作兩次以上，這樣可得2.10克氯鉑酸；
氯鉑酸鉀（K2PtCl6），分析純
準(zhǔn)備工作：
標(biāo)準(zhǔn)比色母液的制備（500Hazen單位）：
在1000毫升容量瓶中溶解1.00克六水合氯化鈷（CoCl2?6H2O）和相當(dāng)于1.05克的氯鉑酸（H2PtCl6）或1.245克氯鉑酸鉀（K2PtCl6）于水中，加入1000毫升鹽酸溶液，稀釋到刻線，并混合均勻。
注：標(biāo)準(zhǔn)比色母液可以用分光光度計以1厘米的比色皿按下列波長進(jìn)行檢查，其消光值范圍是：
波長（毫微米） | 消光值 |
430 | 0.110-0.120 |
455 | 0.130-0.145 |
480 | 0.105-0.120 |
510 | 0.055-0.065 |
標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷對比溶液的配制：
在10個500毫升及14個250毫升的兩組容量瓶中，分別加入如下表所示的標(biāo)準(zhǔn)比色母液的體積數(shù)，用蒸餾水稀釋到刻線并混勻。
500毫升容量瓶 | 250毫升容量瓶 | ||
標(biāo)準(zhǔn)比色母液的體積 | 相應(yīng)顏色 | 標(biāo)準(zhǔn)比色母液的體積 | 相應(yīng)顏色 |
毫升 | Hazen單位鉑-鈷色號 | 毫升 | Hazen單位鉑-鈷色號 |
30 | 60 | ||
5 | 5 | 35 | 70 |
10 | 10 | 40 | 80 |
15 | 15 | 45 | 90 |
20 | 20 | 50 | 100 |
25 | 25 | 62.5 | 125 |
30 | 30 | 75 | 150 |
35 | 35 | 87.5 | 175 |
40 | 40 | 100 | 200 |
45 | 45 | 125 | 250 |
50 | 50 | 150 | 300 |
175 | 350 | ||
200 | 400 | ||
225 | 450 | ||
試驗步驟：
向一支納氏比色管中注入一定量的試樣，使注滿至刻線處，同樣向另一支納氏比色管中注入具有類似顏色的標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷對比溶液注滿到刻線處。
比較試樣與標(biāo)準(zhǔn)鉑-估對比溶液的顏色，比色時在日光或日光燈照射下，正對白色背景，從上往下觀察，避免側(cè)面觀察，提出接近的顏色。
結(jié)果：
試樣的顏色以最接近于試樣的標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷對比溶液的Hazen（鉑-鈷）顏色單位表示。如果試樣的顏色與任何標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷對比溶液不相符合，則根據(jù)可能估計一個接近的鉑-鈷色號，并描述觀察到的顏色。
