三(羥甲基)氨基甲烷鹽酸鹽 (TRIS-HCL)
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
序號(hào) | 檢測(cè)項(xiàng)目 | 要求 |
1 | 外觀 | 白色結(jié)晶顆粒 |
2 | 含量% | 99.0%-101.0% |
3 | 溶解性(1M水溶液) | 無(wú)色、澄清 |
4 | 重金屬,ppm | ≤5ppm |
5 | pH值(1%水溶液) | 4.5-5.0 |
6 | 紫外吸光度/260nm(1M水溶液) | ≤0.06 |
紫外吸光度/280nm(1M水溶液) | ≤0.05 |
試驗(yàn)方法
1. 外觀
自然光下,正常視力目測(cè)。
2. 含量測(cè)定
儀器及設(shè)備:電動(dòng)電位滴定儀 Metrohm 888 Titrando
試劑和試液:標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
測(cè)定步驟:精確稱取0.15g樣品,精密稱定至0.0001g,加100mL水溶解,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,以玻璃復(fù)合膜電極作為指示電極,滴定至終點(diǎn),即得,終點(diǎn)記錄體積V,含量以干品計(jì)算,以水作為空白參照。
計(jì)算:
式中:
m:樣品重量,g
C:氫氧化鈉滴定液濃度,mol/L
V:標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定液消耗的體積數(shù),mL
3. 溶解性的測(cè)定
稱取供試品15.7g于500mL錐形瓶中,加100mL純化水,震搖溶解,在白色背景下用目測(cè)法觀察,目測(cè)溶液應(yīng)澄清透明,無(wú)雜質(zhì)。
4. 重金屬的測(cè)定
本法所指的重金屬系指在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì),配置與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。
試劑與試液:標(biāo)準(zhǔn)硝酸鉛:1μg/mL; 氫氧化鈉:10%(m/V); 硫化鈉:10%(m/V)
試劑試液的制備:
標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液:稱取硝酸鉛0.1599g,置1000mL量瓶中,加硝酸5mL與水50mL溶液后,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛儲(chǔ)備液1mL,置100mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液,當(dāng)日使用(每1mL相當(dāng)于1μg的Pb)。
測(cè)定步驟:
取納氏比色管兩支,編號(hào)為甲、乙,取供試品1.0g,置于甲管中,加氫氧化鈉試液5mL使溶解,并加水定容至25mL。取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液5mL,置于乙管中,加氫氧化鈉試液5mL使溶解,并加水定容至25mL。在甲乙兩個(gè)試管中分別加硫化鈉試液5滴,搖勻,同置于白紙上,自上向下透視,甲溶液的顏色與乙溶液比較,不得更深。
5. pH值的測(cè)定
儀器:pH測(cè)定儀 METTLER TOLEDO
測(cè)定步驟:開(kāi)機(jī)通電預(yù)熱數(shù)分鐘,調(diào)節(jié)零點(diǎn)與溫度補(bǔ)償,選擇與供試品pH相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校正,稱取試樣約0.3g,加入30mL水,溶解搖勻,作為供試液,用供試液淋洗電極數(shù)次,將電極侵入供試液中,輕搖供試液平衡穩(wěn)定后,進(jìn)行讀數(shù)。
6. 紫外吸光度的測(cè)定
儀器:紫外分光光度計(jì)UV-1900
測(cè)定步驟:精確稱取供試品1.57g,于10mL容量瓶中,加水溶解,定容,配制得1M水溶液,用1cm比色皿分別于260nm、280nm處用紫外分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定,以純水做空白參照,記錄吸光度結(jié)果。