鹽酸胍
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
序號(hào) | 檢測(cè)項(xiàng)目 | 要求 |
1 | 外觀 | 白色結(jié)晶 |
2 | 含量% | ≥99.0% |
3 | 熔點(diǎn)，℃ | 180.0-185.0℃ |
4 | 水不溶物，% | ≤0.02% |
5 | 銨，% | ≤0.05% |
6 | 灼燒殘?jiān)?/span>% | ≤0.02% |
7 | pH值（4%水溶液） | 4.5-6.0 |
8 | 紫外吸光度/260nm(55%水溶液) | ≤0.07 |
紫外吸光度/280nm(55%水溶液) | ≤0.02 | |
9 | 雙氰胺，% | ≤0.01% |
10 | 鐵離子，ppm | ≤0.1ppm |
11 | 干燥失重，% | ≤0.3% |
試驗(yàn)方法
1. 外觀
自然光下，正常視力目測(cè)。
2. 含量測(cè)定
儀器及設(shè)備：電動(dòng)電位滴定儀 Metrohm 888 Titrando
試劑和試液：硝酸銀滴定液（0.1mol/L）
測(cè)定步驟：精確稱取0.10g樣品，精密稱定至0.0001g，加100mL水溶解，放置于電磁攪拌器上，用銀電極作為指示電極，將電極連于自動(dòng)滴定儀上并浸入供試液中，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）開始滴定，終點(diǎn)的確定可以采用E-V曲線法，或者△E/△V法，記錄體積V，以水作為空白參照。
計(jì)算：
式中:
m：樣品重量，g
C：硝酸銀滴定液濃度，mol/L
V：標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀滴定液消耗的體積數(shù)，mL
v0：空白硝酸銀滴定液消耗的體積數(shù)，mL
3. 熔點(diǎn)的測(cè)定
儀器：WRS-3型微機(jī)熔點(diǎn)儀；毛細(xì)管
測(cè)定步驟：
將樣品研成細(xì)粉，將毛細(xì)管開口的一端插入樣品中，反轉(zhuǎn)毛細(xì)管，使供試品落入管底，輕擊，直到樣品緊密集結(jié)于管底，高度約為3mm。
熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)為160 ℃，升溫速率2 ℃/min，機(jī)器達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后，插入樣品毛細(xì)管，同時(shí)測(cè)定3個(gè)樣品，結(jié)果應(yīng)在180.0-185.0 ℃。
4. 水不溶物的測(cè)定
測(cè)定步驟：用250mL的錐形瓶，減量法稱取樣品10g（精確至0.01g），加入200mL的蒸餾水，溶解后放置10分鐘，用已知重量的4號(hào)砂芯漏斗抽濾，用150mL的蒸餾水洗3次（每次使用50mL），然后烘干至恒重。
結(jié)果計(jì)算：
式中:
M1：烘干后漏斗和樣品的重量，g
M2：漏斗的重量，g
m：樣品的重量，g
5. 銨的測(cè)定
試劑試液：1%酚酞溶液； 0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液； 中性甲醛溶液
測(cè)定步驟：
精密稱取樣品5g于250mL的三角燒瓶中，加入蒸餾水50mL至溶解，加入2滴1%酚酞溶液，用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，加入中性甲醛溶液5mL，放置5分鐘，再以0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴于微紅色的終點(diǎn)，并記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。
計(jì)算：
式中:
C：氫氧化鈉溶液濃度，mol/L，
V：消耗氫氧化鈉溶液體積，mL，
m：樣品的重量，g
6. 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定
儀器：箱式電阻爐SX2-4-10F
試劑試液：濃硫酸（分析純）
測(cè)定步驟：
空坩堝恒重：取潔凈坩堝置于高溫爐內(nèi)，將坩堝蓋斜蓋于坩堝上，經(jīng)過650±50℃加熱約為30-60min，停止加熱，待高溫爐冷卻至約300℃，取出坩堝，置于合適的干燥器內(nèi)，蓋好鍋蓋，放冷至室溫，精密稱定坩堝重量，再以同樣條件重復(fù)操作，直至恒重，備用。
炭化：取樣品1.0-2.0g，置于灼燒至恒重的坩堝，精密稱定，緩慢加熱，至樣品完全揮發(fā)或者炭化呈黑色，并不再冒煙，放冷至室溫。
灰化：用0.5mL硫酸潤溫殘?jiān)^續(xù)在電爐上加熱至硫酸蒸汽出盡，白煙完全消失。將坩堝置于高溫爐內(nèi)，坩堝蓋斜蓋于坩堝上，在650±50℃灼燒至恒重。
結(jié)果計(jì)算：
式中:
m1：空坩堝的重量，g
m2：殘?jiān)哇釄宓闹亓浚?/span>g
m：樣品的重量，g
7. pH值的測(cè)定
儀器：pH測(cè)定儀 METTLER TOLEDO
測(cè)定步驟：開機(jī)通電預(yù)熱數(shù)分鐘，調(diào)節(jié)零點(diǎn)與溫度補(bǔ)償，選擇與供試品pH相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校正，稱取試樣約1.2g，加入30mL水，溶解搖勻，作為供試液，用供試液淋洗電極數(shù)次，將電極侵入供試液中，輕搖供試液平衡穩(wěn)定后，進(jìn)行讀數(shù)。
8. 紫外吸光度的測(cè)定
儀器：紫外分光光度計(jì)UV-1900
測(cè)定步驟：精確稱取供試品5.5g，于10mL容量瓶中，加水溶解，定容，配制得55%水溶液，用1cm比色皿分別于260nm、280nm處用紫外分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定，以純水做空白參照，記錄吸光度結(jié)果。
9. 雙氰胺的測(cè)定
儀器及設(shè)備
高效液相色譜儀：Shimadzu LC-20AT或同類型儀器
色譜柱： Shimadzu Shim-pack GIST C18 250×4.6mm, 5μm
試劑試液：乙腈（色譜級(jí)）； 純水
色譜條件
色譜儀設(shè)定參數(shù)：
流速：0.8ml/min
檢測(cè)波長：220nm
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：10μL
流動(dòng)相：10m mol/L乙酸銨（pH=4.0）︰乙腈 =15︰85
三聚氰胺的測(cè)定
儀器及設(shè)備
高效液相色譜儀：Shimadzu LC-20AT或同類型儀器
色譜柱： Shimadzu Shim-pack GIST C18 250×4.6mm, 5μm
試劑試液：乙腈（色譜級(jí)）； 純水
色譜條件
色譜儀設(shè)定參數(shù)：
流速：1.0ml/min
檢測(cè)波長：240nm
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：10μL
流動(dòng)相：稱取2.02g庚烷磺酸鈉和2.10檸檬酸于1L容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度線。取該溶液900mL加入100mL乙腈。
10. 鐵離子的測(cè)定
采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）進(jìn)行測(cè)定。
11. 干燥失重的測(cè)定
儀器：電熱恒溫鼓風(fēng)干燥烘箱
測(cè)定步驟：
空稱量瓶恒重：取潔凈稱量瓶置于烘箱內(nèi)，將瓶蓋斜蓋于稱量瓶上，經(jīng)過105±2℃加熱約為30-60min，取出稱量瓶，置于合適的干燥器內(nèi)，蓋好瓶蓋，放冷至室溫，精密稱定稱量瓶重量，再以同樣條件重復(fù)操作，直至恒重（兩次稱量差異小于0.3mg以內(nèi)），備用。
取樣品（如為較大顆粒應(yīng)搗碎）2.0g，精密稱定，于恒重的稱量瓶中，平鋪，厚度不可超過5mm，放于烘箱中（蓋取下至于旁邊或斜放于瓶口）于105±2℃干燥3小時(shí)。取出時(shí)，須將蓋子蓋好，置于干燥器中放冷，然后稱定重量（包括稱量瓶）。
結(jié)果計(jì)算：
式中:
m0：稱量瓶的重量，g
m1：烘干后試樣和稱量瓶的重量，g
m：樣品的重量，g
